Patryk Konarski data ćw: 18.11.2011 r.
Gr. 1
Ćw. 6.1 Potencjometryczne miareczkowanie strąceniowe halogenków metali alkalicznych.
1. Wstęp teoretyczny:
Do ilościowego oznaczania jonów lub np. słabych kwasów i zasad stosuje się metodę miareczkowania potencjometrycznego. W miareczkowaniu takim PR wyznacza się na podstawie zmian E odpowiedniego ogniwa. Ogniwo pomiarowe musi się składać z dwóch elektrod; potencjał jednej – wskaźnikowej - jest zależny od aktywności substancji miareczkowanej lub miareczkującej, natomiast – drugiej – porównawczej jest stały. Obie elektrody powinny być połączone kluczem elektrolitycznym, albo być zanurzone bezpośrednio w roztworze miareczkowanym.
Największe zmiany E zachodzą w pobliżu PR. Z tego względu najlepiej jest wykonać jedno miareczkowanie wstępne, dodając większe objętości odczynnika miareczkującego w celu określenia przybliżonej wartości PR, a następnie – drugie miareczkowanie tej samej objętości badanego roztworu, do którego dodaje się od razu taką objętość odczynnika jaka odpowiada początkowi gwałtownej zmiany E i miareczkuje małymi objętościami odczynnika miareczkującego. Najprostszy sposób wyznaczania PR opiera się na sporządzeniu wykresów ΔE/ ΔV=f(V).
W miareczkowaniu różnicowym odczyty na potencjometrze bezpośrednio odpowiadają stosunkowi ΔE/ ΔV. Jego maksymalna wartość odpowiada PR, na podstawie którego można obliczyć stężenie badanego roztworu.
2. Literatura:
Ceynowa J., Litowska M., Nowakowski R., Ostrowska-Czubenko J. „Podręcznik do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii fizycznej”, Wyd. UMK, Toruń 2006, str. 58-63.
3. Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest wyznaczenie punktu równoważnikowego poprzez miareczkowanie potencjometryczne (za pomocą AgNO3) oraz, na podstawie wyznaczonego PR, obliczenie stężenia badanego roztworu KCl.
4. Opis wykonania ćwiczenia:
Do naczyńka o obj. 100 cm3 włożyłem kostkę mieszadła magnetycznego, dodałem 5 ml roztworu 0,1M KCl, rozcieńczyłem roztwór woda destylowaną do ok. ¾ wysokości i dodałem ok. 20 kropel 1M HNO3. Naczyńko ustawiłem na płycie mieszadła pod wylotem z mianowanym roztworem AgNO3. Do badanego roztworu włożyłem elektrodę srebrową, natomiast do drugiej zlewki napełnionej roztworem KCl włożyłem elektrodę kalomelową. Oba naczyńka połączyłem kluczem elektrolitycznym wypełnionym KNO3. Elektrody połączyłem z potencjometrem.
Miareczkowanie wstępne prowadziłem dodając po 1 ml AgNO3, aż do ustalenia przybliżonego PR. Następnie przeprowadziłem drugie miareczkowanie dodając po 0,2-1 ml AgNO3.
5. Opracowanie wyników:
1. Schemat elektrody kalomelowej i srebrowej.
2.1 Miareczkowanie wstępne KCl roztworem AgNO3.
V [ml]
E [mV]
0
0,017
1
0,034
2
0,05
3
0,066
4
0,082
5
0,1
6
0,122
7
0,143
8
0,282
9
0,366
10
0,385
2.2 Miareczkowanie właściwe KCl roztworem AgNO3.
ΔV [ml]
ΔE [mV]
ΔE/ΔV [mV/cm3]
0,101
0,107
0,112
0,118
0,125
Rainhardt