Tomasz Michalik, Martyna Chojnacka
SPRAWOZDANIE Z LABORATORIUM CHEMII TECHNICZNEJ ORGANICZNEJ
AMINOESTRY KWASÓW TŁUSZCZOWYCH
Wytrącenie osadu aminoestru, oraz obliczenie wydajności reakcji na podstawie masy otrzymanego produktu.
· Suchy, przesączony przez sączek, eter dietylowy 20cm3
· 2-dimetyloaminoetanol 4 cm3 (3,56g)
· Chlorek kwasu laurynowego 11,55 cm3 (10,92g)
· Chloroform 20cm3
· Heksan dietylowy 10cm3
· Mechaniczne mieszadło laboratoryjne
· Wkraplacz
· Chłodnica zwrotna
· Kolba czteroszyjna
· Podnośnik
· Grzałka
· Łaźnia lodowa/ wodna
· Termometr
· Lejek Schotta
· Kolba ssawkowa
· Zlewka
- Zmontowanie aparatury do syntezy
- Odmierzenie odpowiednich ilości 2-dimetyloaminoetanolu i suchego eteru, a następnie schłodzenie mieszaniny do ok. 50C w łaźni lodowej.
- Włączenie mieszadła mechanicznego, zamontowanie termometru do kolby czteroszyjnej.
- Wlanie mieszaniny chloroformu i kwasu laurynowego do wkraplacza a następnie powolne wkraplanie mieszaniny do kolby tak, aby temperatura roztworu nie przekroczyła 150C
- Zamiana łaźni wodnej na lodową i ogrzewanie mieszaniny pod chłodnicą zwrotną w temp 400C przez godzinę.
- Wyłączenie grzania i przelanie mieszaniny do zlewki umieszczonej w lodzie w celu całkowitego wytrącenia osadu
- Odsączenie powstałego osadu pod próżnią przy przemywaniu osadu heksanem di etylowym, a następnie pozostawienie osadu aż do wysuszenia.
- Zważenie powstałego produktu i obliczenie wydajności reakcji
mszalki = 61,933 g Mp = 307,54 g/mol
ms+szalka = 74,466g ms = 3,56g
mp = 11,233 g
Ms = 89,14 g/mol
89,14g à 307,54g
3,56g à x
X = 12,28g
W = (11,233g/12,28g) * 100% = 91,47%
- Wysoka wydajność może być wynikiem dokładnie przeprowadzonego ćwiczenia i trzymania się norm temperaturowych w czasie prowadzenia reakcji.
- Reakcja dimetyloaminy z chlorkiem kwasu laurynowego pozwala na wytrącenie surfaktantu – amino estru.
- Bardzo ważnym elementem przeprowadzanej reakcji jest stała kontrola temperatury procesu, oraz takie dopasowanie mieszadła, aby substraty były równomiernie wymieszane, co pozwala na uzyskanie czystszego i stabilnego produktu.
Nyanna